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采用ICP-AES測(cè)定塑膠跑道中重金屬元素的方法簡(jiǎn)介
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    我國(guó)自1979年在北京工人體育場(chǎng)鋪設(shè)了合成材料面層的田徑場(chǎng)以后,經(jīng)過(guò)20年的普及與應(yīng)用,運(yùn)動(dòng)場(chǎng)使用合成材料面層已愈來(lái)愈廣泛。田徑場(chǎng)合成材料面層即塑膠跑道,底層由PU接著劑與跑道專(zhuān)用膠粒充分?jǐn)嚢韬箐佋O(shè),面層采用高強(qiáng)度PU和三元乙丙顆粒的混合。聚氨酯塑膠跑道的基本原料是聚醚多元醇和異氰酸酯,還有MOCA(鄰苯二甲酸二辛酯)、無(wú)機(jī)填料、顏料、催化劑和其它助劑等。由這些物質(zhì)生產(chǎn)的材料在炎熱或強(qiáng)光下,會(huì)釋放出TDI氣體,對(duì)人體有很大危害。在現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)游離TDI規(guī)定為油漆調(diào)配之后低于0.7%,但忽略了對(duì)聚氨酯塑膠跑道組分中多種催化劑(含鉛、汞、錫)、有機(jī)分子增塑劑、橡膠配合劑和雙苯溶劑等有毒有害化學(xué)物質(zhì)的監(jiān)測(cè),游離TDI可以在幾年內(nèi)揮發(fā)掉,但是有毒化學(xué)物質(zhì)對(duì)人體的侵害,以及對(duì)環(huán)境造成的不良影響,會(huì)在相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)存在。本文參照歐洲的RoHS指令,對(duì)鋪設(shè)成型的聚氨酯塑膠跑道材料取樣,研究了采用微波消解聚氨酯塑膠跑道樣品,用ICP-AES法同時(shí)測(cè)定塑膠樣品中鉛、鉻、鎘元素含量,用原子熒光測(cè)汞儀測(cè)定塑膠樣品中汞元素含量,得到了較為滿(mǎn)意的結(jié)果。
    塑膠跑道材料組成成分復(fù)雜,既有有機(jī)物、高分子長(zhǎng)鏈化合物,還有無(wú)機(jī)物如硅酸鹽、氧化鋁等難熔化合物。若采用傳統(tǒng)的干法或濕法消化樣品時(shí),既費(fèi)勁又不準(zhǔn)。干法消化即高溫灰化,費(fèi)時(shí)、耗電,金屬元素(尤其對(duì)鉛、汞、砷、鎘)的揮發(fā)損失嚴(yán)重;濕法消解即加強(qiáng)氧化劑敞口加熱進(jìn)行消化,化學(xué)試劑消耗大,易污染,空白值高,產(chǎn)生的煙霧易對(duì)環(huán)境和人員造成污染,且不易消化完全。而微波消解則是高效率和高質(zhì)量的,微波技術(shù)可使試樣在瞬間吸收微波輻射的能量,從內(nèi)部進(jìn)行加熱,同時(shí)微波能促使酸和樣品之間更好地接觸和反應(yīng),加快試樣的分解。此外,微波消解是在高溫、高壓的密閉系統(tǒng)中進(jìn)行,保證了試樣免受污染和得到高的回收率。自1975年Abu-Samra等首次用普通微波爐以來(lái),微波消解技術(shù)已在國(guó)內(nèi)外廣泛用于分析化學(xué)各個(gè)領(lǐng)域,對(duì)不同樣品消解的研究方法也在逐步走向成熟和完善。
    對(duì)于塑膠跑道材料中重金屬元素的檢測(cè),消解試劑常選用多種酸的混合試劑。因?yàn)槊糠N酸都只具有有效分解復(fù)雜基體中個(gè)別組分的能力,混合酸就能達(dá)到互補(bǔ)的作用,有效地溶解樣品。硝酸-高氯酸體系是常用的混合酸之一,它具有很強(qiáng)的氧化性,對(duì)以有機(jī)物結(jié)合態(tài)的元素有很強(qiáng)的溶解能力,用以氧化有機(jī)物、分解和氧化硫化物可收到好的效果。高氯酸雖是強(qiáng)酸,但具有弱的結(jié)合能力,消解完畢且易于將剩余的高氯酸蒸發(fā)除去,可減少儀器測(cè)定時(shí)的干擾,因而選用硝酸-高氯酸體系作為塑膠跑道樣品的消解試劑。(消化試樣測(cè)汞時(shí),必須加入定量的硫酸作為介質(zhì),否則汞在消化中的損耗會(huì)比較大。)
    塑膠樣品在微波溶樣時(shí),為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈而使壓力驟升,一般精確稱(chēng)取0.2000g樣品置于消解內(nèi)罐中,加入8mL濃硝酸,敞口加熱先讓有機(jī)物發(fā)生消化反應(yīng),于140°C預(yù)消解20分鐘,取下冷卻。待冷卻后加入1mL高氯酸,蓋上消解內(nèi)罐蓋,將其放入消解外罐及支架內(nèi),置于MDS-6型非脈沖式溫壓雙控微波消解儀(上海新儀微波化學(xué)科技有限公司)中,采用梯度升壓模式消解,一般控制壓力0.5—2.0Mpa ,時(shí)間2—8min ,選擇高檔輸出功率600W和800W,這樣得到的塑膠跑道樣品 消解完全,結(jié)果令人滿(mǎn)意。
    用美國(guó)熱電公司的ICP-AES儀器IRIS 1000型測(cè)定塑膠跑道樣品中的鉛、鉻、鎘元素含量。儀器條件如下:RF功率1150W;冷卻氬氣流量14L/min;輔助氬氣流量2L/min;霧化器壓力26psi;蠕動(dòng)速度100r/min;積分時(shí)間長(zhǎng)波5s、短波10s;積分次數(shù)5次;沖洗時(shí)間30s。元素分析線(xiàn):鉻283.563nm;鎘214.438nm;鉛220.353nm。按選定的工作參數(shù)及分析線(xiàn),依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列、試劑空白值和樣品溶液,計(jì)算結(jié)果。
    待測(cè)元素之間會(huì)產(chǎn)生光譜干擾效應(yīng),塑膠跑道樣品中含有堿金屬和堿土金屬,這些元素對(duì)其它元素測(cè)定有基體干擾,在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)定性?huà)呙璐_定組分后,選擇譜線(xiàn)干擾低,靈敏度高的譜線(xiàn)作測(cè)定波長(zhǎng),這樣待測(cè)元素之間幾乎沒(méi)有光譜干擾。為了檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度,還必須做樣品加標(biāo)回收率。
    用原子熒光測(cè)汞儀測(cè)定汞的含量。于反映瓶中加入標(biāo)液、0.5mol/L硫酸25Ml、氯化亞錫溶液2mL,置于儀器中檢測(cè)。本方法汞的檢測(cè)靈敏度較高。
    用ICP-AES測(cè)定塑膠跑道樣品中的金屬元素快速、準(zhǔn)確,又有良好的精密度。通過(guò)進(jìn)一步研究實(shí)驗(yàn)完善分析方法,擴(kuò)大被測(cè)金屬元素種類(lèi),是值得推薦的有效測(cè)定方法。

 
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